重氮化合物作为高能化合物具有热不稳定性和爆炸性，大部分在常温环境即可自发性分解放热放气。

　　现阶段工业生产中邻氨基苯甲酸甲酯（MA）重氮盐的合成多选用盐酸体系，合成路线 所示。

　　在这种形势下，寻找一种更稳定、高效、安全的方案来解决反应中能耗高、效率低、三废多是十分必要和迫切的。

　　近年来，连续流化学技术发展迅速，微通道反应器作为一种新型反应器，在降低能源消耗、提高传质和传热、抑制平行副反应和提高反应体系安全性等方面具有独特优势，能够处理多种危险工艺。

　　等发表在《化工进展》的研究成果：“微反应器内邻氨基苯甲酸甲酯的连续重氮化工艺”。

　　小编将详细为您解读项目组如何应用康宁G1微通道反应器技术优势成功开发出连续流工艺，有效解决传统半间歇工艺的安全隐患并提高收率的。

　　康宁反应器的模块化设计给工艺开发带来便利。根据反应的要求，可以设置预冷和预热模块，可以分步输入反应物料，可以增加淬灭模块，在整个反应过程中，还可以设置不同的温区。

　　半间歇条件下，MA与亚硝酸钠摩尔比需要比理论值高出30 %。而且在加料过程中物料配比很难做到精准控制，亚硝酸钠过高使得副反应增加、收率降低。

　　在微通道连续流工艺中，MA和亚硝酸钠溶液分别由计量泵泵入预混模块，对物料初始混合的强化使反应过程平稳，精准的物料配比减少副反应的发生。

　　如图：当MA与亚硝酸钠摩尔比为1：1.1时，重氮化收率就达到了90.3 %，高于半间歇工艺的81.3%。

　　理论MA与盐酸的摩尔配比应为1∶2，由于重氮反应体系需保持一定的酸度以抑制副反应和维持重氮盐组分的稳定性，故盐酸的实际用量要高于理论值。

　　半间歇工艺中，当MA与盐酸的摩尔配比为1∶3时，重氮化收率达到峰值。需要注意的是在半间歇合成过程中反应液中有明显焦油状物质的生成，且盐酸摩尔用量越低该物质的量越多。

　　时反应收率就到达峰值趋于平稳，而且反应液颜色正常，未观察到焦油状物质的生成。

　　这一趋势得益于微通道反应器是平推流反应器，无反混而且反应时间短、反应持液量小的特性。生成的重氮组分能被及时的移出，进入后续反应，不需要大量的酸来抑制平行副反应。

　　在半间歇工艺中，15 ℃时重氮化收率达到峰值80.4 %。值得注意的是，在大于25 ℃的半间歇实验中均出现了阶段性大幅超温现象，导致重氮化收率大幅下降并伴随大量焦油状物质生成。

　　间歇反应釜的固有特性和加料方式决定了反应体系局部温度过高产生“热点”现象，反应釜内热量累积易引发重氮组分的二次分解放热导致反应失控。

　　在微通道合成过程中，重氮化反应可以在高的反应温度、短的停留时间条件下获取较高的重氮化收率。故当反应温度为35 ℃，MA重氮盐的收率可达90.3 %。

　　康宁微通道模块“心形结构”强化了混合，停留时间为40s时重氮化收率趋于平稳，相比半间歇工艺极大缩短反应时间。

　　在微通道反应器中，流速是影响混合和传质效果的重要因素。保持反应停留时间不变，康宁反应器可以通过改变反应模块串联数量调节反应体系流量。

　　当反应体系流量大于51g/min时，重氮化收率趋于稳定，表明此时反应体系已经达到良好混合状态

　　作者在单因素实验的基础上，采用 Box-Behnken Design（BBD）中心组合原理构建响应面模型，在优化所得的最佳工艺条件下，对 MA 连续重氮化工艺长期运行的可行性进行初步验证。

　　在连续20小时的运行过程中，反应体系保持稳定，未出现局部沉淀、通道堵塞等异常现象。以2小时为周期进行取样分析，MA重氮盐收率均稳定在92 % ± 0.3 %，表明该工艺具有可放大性，适合于工业化生产应用。

　　尽管国产微反应器都显示了从小试工艺到生产的放大效应。但康宁微反应器的所有工业化应用都验证了康宁微反应器的“无缝放大”。

　　康宁反应器的无缝放大，避免了传统半间歇工艺需要通过“小试-中试-生产”逐级尺寸放大，为企业节约时间成本和原材料成本星空体育·中国官方网站，可以快速应对市场需求。

　　迈向量子电子显微镜！香港城大研发小型“脉冲空心锥扫描与透射一体化电子显微镜”

　　鸿蒙标准物质受邀参加中国医药质量管理协会2024年会暨理事会，助力医药行业高质量发展

　　合肥鸿蒙标准技术研究院与北京化工大学共建实践教育基地，开启校企合作新篇章

　　陕西延长石油（集团）有限责任公司炼化公司项目建设指挥部26.51亿元采购气体净化器

　　舟山市生态环境局1050.00万元采购吹扫捕集,气相色谱仪,液相色谱仪,冷冻干燥机,自动进样器,气质...

　　您关注到了吗？《精细化工产业创新发展实施方案（2024—2027年）》频频提及的这项技术！

　　创新引领 YOUNG帆起航——仪器信息网25周年 我们不一YOUNG！